進口氣相色譜儀檢定的重要性
在進口氣相色譜儀的使用過程中,為了保證使用的穩定性,我們需要注意以下事項:
1、氣體純度:進口氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上,目前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不夠而導致檢測器檢測限高且基線不穩定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導致基線嚴重不穩,好像有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,義含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。
2、氣流比例的選擇:對下氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air焰,點燃后應為富氧焰,即空氣應過量,以保證氫氣*燃燒,3種氣體的*比例為N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩定性好,作出的定量校正因子可靠。
3、環境條件:進口氣相色譜儀對環境溫度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區,使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會下降。若遇到上述現象,應采取必要的措施。
對于進口氣相色譜儀的操作,應對其做好必要的檢定工作,步驟包括:一般檢查、溫度檢定以及載氣流速穩定性檢定、衰減器換檔誤差檢定,其中:
1、載氣流速穩定性檢定:選擇適當的載氣流速,待穩定后,用流量計測量,連續測量6次,其平均值的相對標準偏差不大于1%。
2、一般檢查:進口氣相色譜儀應有儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號,國內制造的儀器應標注制造計量器具許可證標志,在正常操作條件下,用試驗液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭,應無泄漏,儀器的各調節旋鈕、按鍵,開關、指示燈工作正常。
3、溫度檢定:1)柱箱溫度穩定性檢定:把鉑電阻溫度計連線連接到數字多用表上,然后把溫度計的探頭固定在柱箱的中部,設定柱箱溫度為70℃,加熱升溫,待溫度穩定后,觀察10min,每變化一個數記錄一次,求出數字多用表zui大值與zui小值所對應溫度差值,其差值與10min內溫度測量的算術平均值的比值,即為柱箱溫度穩定性。
2)程序升溫重復性檢定:選定初溫50℃,終溫200℃.升溫速率10℃/min左右。待初溫穩定后,開始程序升溫,每分鐘記錄數據一次,直至終溫穩定。此實驗重復2~3次,求出相應點的zui大相對偏差,其值≤2%。
4、衰減器換檔誤差檢定:在各檢測器性能檢定條件下,檢查與檢測器相應的衰減器的誤差,待儀器穩定后,把儀器的信號輸出端連接到數字多用表(或色譜儀檢定測量儀)上,在衰減為1時,測量一個電能值,再把衰減置于2,4,8……直至實際使用的zui大檔,測量其電壓,相鄰二檔的誤差應小于1%。
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